水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）
警告:实验中的标准物质具有毒性,标准溶液的配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-硝基酚、2,4-二硝基酚、2,6-二硝基酚和 2,4,6-三硝基酚的测定。
当进样体积为10μl 时,方法检出限为 0.4μg/L~0.6μg/L,测定下限为1.6μg/L~ 2.4μg/L。具体见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品中的硝基酚类化合物经直接进样或酸碱分配净化后进样,用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据目标化合物的保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 干扰和消除
液相色谱-三重四极杆质谱法存在基质效应干扰测定,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少取样体积或进样体积以及对样品进行净化等方法降低或消除。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
5.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
5.3 正己烷(C6H14):色谱纯。
5.4 甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.5 甲酸铵(HCOONH4):色谱纯。
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