GB/T 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定士壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
1.2 本标准方法的检出限为：5mg/kg（按称取1g试样计算)
1.3 锑和硫化物对测定有干扰。锑在300μg以下，可用KI-SnCl掩蔽。在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物．可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。
通过化学氧化分解试徉中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定吸收液的吸光度。
3 试剂
除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸（H2SO4),ρ=1.84g/mL。
3.2 硫酸溶液，1:1。
3.3 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/ml。
3.4 高氯酸(HClO4),ρ=1.67 g/ml。
3.5 盐酸(HCl),ρ=1.19 g/ml
3.6 碘化钾（KI)溶液：将15 g碘化钾（KI)溶于蒸馏水中并稀释至100 mL。
3.7 氯化亚锡溶液：将40 g氯化亚锡(SnCl2▪2H2O）置于烧杯中，加入40 mL盐酸(3.5)，微微加热。待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100 mL。加数粒金属锡保存。
3.8 硫酸铜溶液：将15 g硫酸铜(CuSO4▪5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。
3.9 乙酸铅溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH3COO)2▪5H2O]溶于蒸馏水中并稀释至100 ml。
3.10 乙酸铅棉花：将10 g脱脂棉浸于100 mL乙酸铅溶液(3. 9)中，浸透后取出风干。
3.11 无砷锌粒(10~20目）。
3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银（CoH10NS2Ag)。
3.13 三乙醇胺(HOCH2CH3 )3N)。
3.14 三氯甲烷（CHCl3)。
3.15 吸收液：将0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银(3. 12)用少量三氯甲烷(3.14)溶成糊状，加入2 mL三乙醇胺(3.13)，再用氯仿(3. 14)稀释到100 mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处24 h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中。贮存在2~5℃冰箱中。
3.16 氢氧化钠溶液，2 mol/L:贮存在聚乙烯瓶中。
3.17 砷标准贮备溶液，1. 00 mg/mL：称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的0.132 0 g三氧化二砷 (As2O3),溶于2 mL氢氧化钠溶液（3.16）中，溶解后加入10 mL硫酸溶液(3.2)，转移到100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
注：三氧化二砷剧毒，小心使用。
3.18 砷标准中间溶液,100 mg/L：取10.00 mL砷标准贮备液(3. 17）于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
3.19 砷标准使用溶液，1. 00 mg/L：取1.00 mL砷标准中间溶液(3. 18)于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
4 仪器
一般实验室仪器和以下仪器：
4.1 分光光度计：10 mm比色皿。
4.2 砷化氢发生装置，此仪器由下述部件组成。
4.2.1 砷化氢发生瓶：容量为150 mL、带有磨口玻璃接头的锥形瓶。
4.2.2 导气管：一端带有磨口接头，并有一球形泡（内装乙酸铅棉花（3.10))；一端被拉成毛细管，管口直径不大于1 mm。
4.2.3 吸收管：内径为8 mm的试管，带有5.0 mL刻度。
注：吸收液柱高保持8~10 cm。
以上标准部分内容，如需查看标准全文请点击下方链接下载：
标准全文下载地址： 《 GB/T 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》