GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标

1 滴滴涕

1.1 填充柱气相色谱法

1.1.1 范围
      本标准规定了用填充柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中滴滴涕和六六六的各种异构体。

      本法适用于生活饮用水及其水源水中滴滴涕和六六六各种异构体的测定。

      本法最低检测质量：滴滴涕为6.0 pg，六六六的各异构体为2.0 pg，若取500 mL水样测定，则最低检测质量浓度滴滴涕为0. 03μg/L，六六六各异构体为0.008μg/L。在选定的分析条件下，本法对滴滴涕和六六六的各种异构体分离效果好，干扰小。

1.1.2 原理

      用环己烷萃取水中滴滴涕和六六六的各种异构体，浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。

1.1.3 试剂和材料

1.1.3.1 载气和辅助气体：氮气（99. 999%）。

1.1.3.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂。

1.1.3.2.1 环己烷或石油醚：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至测定时不出现干扰峰。

1.1.3.2.2 苯，色谱纯。

1.1.3.2.3 无水硫酸钠（Na₂SO₄ )：经350℃烘烤4h后置干燥器内备用。

1.1.3.2.4 硫酸（ρ₂₀= 1.84 g/mL)：优级纯。

1.1.3.2.5 硫酸钠溶液(40g/L)：称取4g无水硫酸钠（1.1.3.2.3)，溶于纯水中，稀释至100mL。

1.1.3.2.6 色谱标准物：滴滴涕和六六六的各种异构体标准物的纯度均为色谱纯。

1.1.3.3 制备色谱柱时使用的试剂。

1.1.3.3.1 色谱柱和填充物，见1.1.4.1.3有关内容。

1. 1.3.3.2 涂渍固定液所用的溶剂：二氯甲烷（CH₂Cl₂)。

1.1.4 仪器

1.1.4.1 气相色谱仪。

1.1.4.1.1 电子捕获检测器，N_i-63源或氘源。

1.1.4.1.2 记录仪或工作站。

1.1.4.1.3 色谱柱
      A色谱柱类型：硬质玻璃填充柱，长2m，内径3 mm。

      B填充物

      a载体：Chromosorb W酸洗硅烷化担体，80目～100目，经筛分干燥后备用。

      b固定液：3%OV-210(或QF-1)与0. 5%OV-17的混合液。

      c涂渍固定液的方法及老化方法：根据载体的质量称取一定量的固定液，溶于二氯甲烷(1.1.3.3.2)溶剂中，待完全溶解后加人载体，摇匀，置于通风柜内于室温下自然挥干，采用普通装柱法装柱，将装好的色谱柱于色谱仪上通氮老化24h。

1.1.4.2微量注射器，5μL。