HJ/T 30-1999 固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙 分光光度法

1 适用范围

1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。

1.2 当采集无组织排放样品体积为30 L时，方法的检出限为0.03 mg/m³，定量测定的浓度范围为0. 086-3.3 mg/m³,当采集有组织排气样品体积为5.0 L时，方法的检出限为0.2 mg/m³，定量测定的浓度范围为0. 52-20 mg/m³。

1.3 游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定有明显负干扰。

2 定义

氯气：指固定污染源有组织排放和无组织排放的游离氯。

3 方法原理

含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应。氯气将溴离子氧化成溴，溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退，用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。

4 引用标准

      下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

      GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准

      GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

5 试剂和材料

      除非另有说明，分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

5.1 浓硫酸：ρ=1.84 g/ml。

5.2 甲基橙。

5.3 溴化钾。

5.4 溴酸钾：基准试剂。

5.5 硫酸溶液：1+6。

      量取100 ml浓硫酸(5. 1)，缓慢地、边倒边搅拌加入到600 ml水中。

5.6 甲基橙吸收贮备液

      称取0. 1000 g甲基橙(5. 2)，溶解于100 ml 40~50℃的水中，冷却至室温，加无水乙醇 20 ml，移入1 000 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液放置暗处可保存半年。

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