GB 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
　　本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
　　本标准适用的浓度范围为10-500 mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
　　溴化物、碘化物与氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250 mg/L及25 mg/L时有干扰。铁含量超过10 mg/L时使终点不明显。
2 原理
　　在中性至弱碱性范围内(pH 6.5-10.5)、以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
　　Ag⁺+Cl^-→AgCl↓
　　2Ag⁺＋CrO₄^2-→Ag₂CrO₄↓(砖红色)

3 试剂

      分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C (1/5 KMnO₄)=0. 01 mol/L。

3.2 过氧化氢(H₂O₂) ,30%。

3.3 乙醇(C₂H₅O₁₁),95％。

3.4 硫酸溶液，c(1/2H₂SO₄) = 0.05 mol/L。

3.5 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.05 mo/L。

3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾〔KAl(SO₄ )₂▪12H₂O〕于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300 mL。

3.7 氯化钠标准溶液，c(NaCl)=0.0141 mol /L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600 ℃下灼烧40~50 min。在干燥器中冷却后称取8. 240 0 g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释1 000 mL。用哄管吸取10.0 mL，在容量瓶中准确稀释至100 mL。
      1.00 mL此标准溶液含0.50 mg氯化物（Cl^-）。

3.8 硝酸银标准溶液，c (AgNO₃)=0. 0141 mol/L:称取2. 3950 g于105 ℃烘半小时的硝酸银 (AgNO₃),溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1 000 mL，贮于棕色瓶中。

      用氯化钠标准溶液（3. 7)标定其浓度：

      用吸管准确吸取25. 00 mL氯化钠标准溶液(3.7)于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水25 mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 mL作空白。各加入1 mL铬酸钾溶液(3.9)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。

      1.00 mL此标准溶液相当于0.50 mg氯化物（Cl^-)。

3. 9 铬酸钾溶液，50 g/L：称取5g铬酸钾（K₂CrO₄)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(3. 8)至有红色沉淀生成。摇匀，静置12 h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100 mL。

3.10 酚酞指示剂溶液：称取0. 5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇(3.3)中。加入50 mL蒸馏水，再滴加 0.05 mol/L氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。

4 仪器

4.1 锥形瓶,250 mL。

4.2 滴定管,25 mL，棕色。

4.3 吸管，50 mL,25 mL。

5 样品

采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。

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