HJ/T 346-2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法
1 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出浓度为0.08mg/L,测定下限为0.32mg/L,测定上限为4mg/L。
2 原理
利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1 氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KA1(SO4)2▪12H2O]或硫酸铝铵NH4A1(SO4)2▪12H2O]于1000mL水中,加热至60℃,在不断搅拌中,徐徐加入55ml浓氨水,放置约1h后,移入1000mL量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮液,最后加入100 ml水,使用前应振荡均匀。
3.2 硫酸锌溶液:10%硫酸锌水溶液。
3.3 氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L。
3.4 大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。
3.5 甲醇:分析纯。
3.6 盐酸:c(HCl)=1mol/L。
3.7 硝酸盐氮标准贮备液:称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,加2 mL三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
3.8 0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
4 仪器
4.1 紫外分光光度计。
4.2 离子交换柱(Φ1.4cm,装树脂高5-8cm)。
5 干扰的消除
溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物、浊度、Fe3+和Cr6+对测定干扰。
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