HJ 538-2009 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法 (暂行)

1 适用范围

      本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。

      本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。

      方法检出限为5 μg/50 ml试样溶液，当采样体积为400 L时，检出限为0.013 mg/m³，测定下限为 0.052 mg/m³。

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 

      GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

      HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理

用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成试样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。

4 干扰和消除

      超过铅100倍的Fe^3＋、Al^3＋、Be^3＋、Cr^3＋、Cd²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Co²⁺、Hg^2＋、Sn²⁺、Mn²⁺、Sn²⁺ 、Mn²⁺、 Mg^2＋、Ag⁺等离子不干扰测定，SiO₃^2-稍有干扰。Na⁺、K⁺、Ca＋稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。

5 试剂和材料

      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。

5.1 硝酸：ρ(HNO₃)=1.42g/ml，优级纯。

5.2 高氯酸：ρ(HClO₄)=1.67g/ml，优级纯。

5.3 过氧化氢：ω(H₂O₂)=30%，优级纯。

5.4 硝酸溶液：φ(HNO₃)=1%。

用硝（5.1)配制。

5.5 硝酸溶液：1+1。

      用硝酸（5.1)配制。

5.6 铅标准贮备液：ρ(Pb)=1.00mg/ml。

      称取0.5000g金属铅（99.99%）于100 ml烧杯中，用（1+1）硝酸溶液(5.5) 15 ml溶解，冷却后，移入500 ml容量瓶中，用水稀释至标线。

      铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。

5.7 铅标准使用液：ρ(Pb)=100μg/ml。

      将铅标准贮备液(5.6)用1%HNO₃ (5.4)稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。

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