HJ 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法
警告：本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1L、定容至1.0mL时，方法检出限、测定下限见表1。
表1 氯苯类化合物检出限和测定下限
|
序号 |
化合物名称 |
CAS |
检出限（μg/L) |
测定下限（μg/L) |
|
1 |
氯苯 |
108-90-7 |
12 |
48 |
|
2 |
1,4-二氯苯 |
106-46-7 |
0.23 |
0.92 |
|
3 |
1,3-二氯苯 |
541-73-1 |
0.35 |
1.4 |
|
4 |
1,2-二氯苯 |
95-50-1 |
0.29 |
1.2 |
|
5 |
1,3,5-三氯苯 |
108-70-3 |
0.11 |
0.44 |
|
6 |
1,2,4-三氯苯 |
120-82-1 |
0.08 |
0.32 |
|
7 |
1,2,3-三氯苯 |
87-61-6 |
0 .08 |
0.32 |
|
8 |
1,2,4,5-四氯苯 |
95-94-3 |
0.01 |
0.05 |
|
9 |
1,2,3,5-四氯苯 |
634-90-2 |
0.02 |
0.06 |
|
10 |
1,2,3,4-四氯苯 |
634-66-2 |
0.02 |
0.07 |
|
11 |
五氯苯 |
608-93-5 |
0.003 |
0.012 |
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12 |
六氯苯 |
118-74-1 |
0.003 |
0.012 |
2 方法原理
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器 (ECD）的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
3 干扰及消除
在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。
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