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HJ/T 31-1999 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法

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HJ/T 31-1999 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法

1 适用范围

1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定。

1.2 在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,光气的检出限为0.02mg/m3,定量测定的浓度范围为0.06~1.0mg/m3

      在有组织排放样品分析中,当采样体积为15L时,光气的检出限为0.4mg/m3,定量测定的浓度范围为1.2-20mg/m3

1.3 在本标准规定的条件下,氯气浓度大于1600mg/m3时对光气测定有干扰。

2 方法原理

      含光气(COCl2)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球,以除去氯、二氧化氮、氨等干扰气,而后被苯胺溶液吸收,生成1, 3-二苯基脲,用溶剂在酸性条件下萃取,在波长257nm处测定吸光度,其值与光气含量成正比。反应式如下:

        

3 引用标准

      下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文:

GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准

GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。

4 试剂与材料

      除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

4.1 硫酸:ρ=1.84μg/mI。

4.2 甲醇。

4.3 硫代硫酸钠。

4.4 无水碳酸钠。

4.5 苯胺

      常压蒸馏,收集183~184℃的馏分。

4.6 正己烷

      在1000ml分液漏斗中,按正己烷与浓硫酸(4.1) 50+3 (V/V)的比例,将浓硫酸(4. 1)缓慢加入试剂中,


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