GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了化妆品中硝甲烷的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于水剂、散粉、香波、喷雾、唇膏类化妆品中硝甲烷的测定。
本标准对于硝甲烷的检出限为0.1 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。
2 原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取柱净化，用气相色谱一质谱法测定，外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。
3.1 二氯甲烷：色谱纯。
3.2 甲醇：色谱纯。
3.3 无水乙醇：色谱纯。
3.4 硝甲烷标准物质：分子式CH3NO2 , CAS号75-52-5，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图A.1。
3.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中。
3.6 硝甲烷标准储备溶液：准确称取适量硝甲烷标准物质（精确至0. 0001g)，以二氯甲烷（3. 1)配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。
3.7 15%甲醇-85％二氯甲烷混合溶液：准确量取15 mL甲醇和85 mL二氯甲烷，混匀后备用。
3.8 80％甲醇-20％二氯甲烷混合溶液：准确量取80 mL甲醇和20 mL二氯甲烷，混匀后备用。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱(GC-MS)仪：配有电子轰击离子源(El)。
4.2 分析天平：感量为0. 0001 g和0.001 g。
4.3 离心机：转速不低于5000 r/min。
4.4 超声波水浴。
4.5 固相萃取装置。
4.6 氮吹仪。
4.7 旋转蒸发仪。
4.8 鸡心瓶：50 mL。
4.9 具塞锥形瓶：50mL。
4.10 具塞聚四氟乙烯塑料离心管：50mL。
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