GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了化妆品中联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3,3’-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯9种芳香胺的测定方法。
本标准适用于膏霜、乳液、散粉、水剂等化妆品中芳香胺的测定。
本标准对于联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚'3,3’-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、 4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg; 3,3’-二氯联苯胺的最低检出限为0.15mg/kg，定量限为0.5mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用三氯乙酸溶液-乙睛提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T 6682的要求。
4.1 三氯乙酸。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 甲醇。
4.4 氨水。
4.5 甲酸：色谱纯。
4.6 三氯乙酸溶液（(1%)：吸取10 mL三氯乙酸到1 L容量瓶，加水定容，混匀后备用。
4.7 氨化甲醇溶液(5%)：准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇，混匀后备用。
4.8 联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-邻甲苯胺、邻氨基苯甲醚的标准品，纯度不低于99.0%。9种芳香胺的CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见表A.1。
4.9 标准储备液：准确称取0.1 g（精确到0.0001 g）至100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000 mg/L的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4℃保存。
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