GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中甲硝唑的方法。
本标准适用于膏霜、乳液、液体类、粉饼等化妆品中甲硝唑的测定。
本标准方法检出限为0.003 mg/kg，定量限为0.01 mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中的甲硝唑经溶剂提取后，经液相色谱分离，用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈（色谱纯）。
4.2 甲醇（色谱纯）。
4.3 甲酸（色谱纯）。
4.4 甲硝唑标准品：纯度不小于99%，甲硝唑的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。
4.5 甲硝唑标准储备溶液：称取10.0 mg标样于100 mL容量瓶中，用甲醇（4.2)溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液每毫升含甲硝唑100μg, 4℃避光储存。
4.6 微孔滤膜：有机相，孔径0.2μm。
4.7 0.5％甲酸溶液：量取1 mL甲酸，用水定容至200 mL，即得0.5％甲酸溶液。
4.8 0.5％甲酸-甲醇溶液：量取1 mL甲酸，用甲醇定容至200 mL，即得0.5％甲酸-甲醇溶液。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱一质谱联用仪：具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。
5.3 涡旋混合器。
5.4 低温高速离心机：制冷温度4℃，转速至少8 000 r/min,
5.5 冰箱：制冷温度至少-10℃。
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