HJ 551-2016 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法
1 适用范围
本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。
本标准适用于使用亚漂工艺的纺织染整工业排放废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。
当取样量为150ml时，二氧化氯的方法检出限为0.09 mg/L，测定下限为0.36 mg/L; 亚氯酸盐（以亚氯酸根计）的方法检出限为0.08 mg/L，测定下限为0.32 mg/L。
2 方法原理
二氧化氯和亚氯酸根在不同pH值条件下，能氧化碘离子而析出碘。同一个样品，在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定二氧化氯与碘离子反应转化为亚氯酸盐时析出的碘，再调节样品pH值为1~3，用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，通过连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。见反应式（1）和反应式（2）。
ClO2+I-→ClO2-+1/2 I2 (1)
HClO2+4HI-> 2I2+HCI+2H2O (2)
3 干扰和消除
3.1 存在其它含氧氯化物，以及能与I2和I-发生氧化、还原反应的物质时，会产生干扰。
3.2 色度对滴定终点会产生干扰。水样有色度时，应取相同水样做为滴定终点判断的参比样。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
4.1 碘化钾(KI)：晶体。
4.2 硫酸：ρ (H2SO4) =1.84g/mL。
4.3 碘酸钾（KIO3)：优级纯。使用前，应于105℃~110℃烘2h，置于干燥器内冷却至室温，备用。
4.4 氢氧化钠（NaOH)。
4.5 磷酸二氢钾（KH2PO4▪2H2O）。
4.6 磷酸氢二钠（Na2HPO4▪2H2O）。
4.7 硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O)。
4.8 无水碳酸钠（Na2CO3)。
4.9 可溶性淀粉(C6H10O5)n。
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