1适用范围
1.1本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2本法采用丙酮-石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3本方法的最低检测浓度为0.00005-0.00487mg/kg。
2试剂和材料
2. 1载气
氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5 ppm,氢的含量小于1.0 ppm。
2. 2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2. 1色谱标准样品:α-六六六、β-六六六、γ一六六六、δ一六六六、p , p'-DDE、o, p'-DDT、p, p'-DDD、 p,p'-DDT,含量98%~99%,色谱纯。
2.2.2石油醚,沸程60~90 ℃。
2.2.3丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4异辛烷(C8H18)。
2.2. 5苯(C6H6):优级纯。
2.2.6浓硫酸(H2S04):密度为1. 84 g/mL。
2.2. 7无水硫酸钠(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,备用。
2.2.8硫酸钠溶液:20 g/L.
2.2.9硅藻土:试剂级。
2.2.10三氯甲烷(CHCl3).
2.2.11脱脂棉(或玻璃棉):用丙酮回流16 h,取出晾干后备用。
2. 3制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3. 1色谱柱和填充物((3.6.5)。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3仪器
3.1主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3. 2控制载气的压力表及流量计。
3. 3进样器:全玻璃系统进样器。
1.1本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2本法采用丙酮-石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3本方法的最低检测浓度为0.00005-0.00487mg/kg。
2试剂和材料
2. 1载气
氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5 ppm,氢的含量小于1.0 ppm。
2. 2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2. 1色谱标准样品:α-六六六、β-六六六、γ一六六六、δ一六六六、p , p'-DDE、o, p'-DDT、p, p'-DDD、 p,p'-DDT,含量98%~99%,色谱纯。
2.2.2石油醚,沸程60~90 ℃。
2.2.3丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4异辛烷(C8H18)。
2.2. 5苯(C6H6):优级纯。
2.2.6浓硫酸(H2S04):密度为1. 84 g/mL。
2.2. 7无水硫酸钠(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,备用。
2.2.8硫酸钠溶液:20 g/L.
2.2.9硅藻土:试剂级。
2.2.10三氯甲烷(CHCl3).
2.2.11脱脂棉(或玻璃棉):用丙酮回流16 h,取出晾干后备用。
2. 3制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3. 1色谱柱和填充物((3.6.5)。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3仪器
3.1主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3. 2控制载气的压力表及流量计。
3. 3进样器:全玻璃系统进样器。