1主题内容与适用范围
1.1本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法
本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰
样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10 mg,NO3- 1000 mg,SiO2 2.5 mg,Ca2+ 2000mg,Fe3+ 5.0 mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2原理
在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
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《GB11899-1989水质硫酸盐的测定重量法》